关于GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定高效液相色谱法标准部分介绍

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GB/T 24800.7-2009.Determination of brucine and strychnine in cosmetics by high performance liquid chromatography method.

1范围

GB/T 24800.7规定了化妆品中马钱子贼和士的宁的高效液相色诸测定方法.

GB/T 24800.7适用于化妆品中马钱子贼和士的宁的测定。

GB/T 24800.7的检出限和定量限:马钱子碱和士的宁的检出限为2.5mg/kg,定量限为8mg/kg.

2规范性引用文件

下列文件中的条教通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682--2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

试样经溶剂提取,离心过滤后,用高效液相色谱测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认。

4试剂和材料

除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1甲醇:色谱纯。

4.2四氢呋喃 :色谱纯。

4.3甲 酸铵溶液(0.01 mol/L):准确称取0. 6306 g甲酸铵于1 L容量瓶中,加人约980 mL水溶解, .用甲酸调节pH至3.0后,定容至1 L备用。

4.4甲醇水溶液:准确量取 64 mL甲醇和36 mL水,混匀后备用。

4.5马钱子喊 和士的宁标准品:纯度不小于97%。

4.6 马钱子碱和士的宁的标准储备液:准确称取马钱子碱和士的宁标准物质各100 mg.分别置于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度分别为1 000 ug/mL的标准储备液,于4 C避光保存,可使用三个月.

4.7 马钱子碱和士的宁的混合标准储备液:分别准确移取马钱子碱和土的宁的标准储备液各25 mL于50 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,该溶液中马钱子碱和士的宁的浓度均为500 g/mL.

5仪器和设 备

5.1高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二*管阵列检测器.

5.2高效液 相色谱质谱联用(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI).

5.3分析天平:感量0.0001 g和0.001 g.

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