GB/T 6987.31-2001 铝及铝合金化学分析方法过氧化氢分光光度法测定钛噩标准部分介绍

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GB/T 6987.31-2001.Aluminium and aluminium alloys Determination of titanium content-Hydrogen peroxide spectrophotometric method.

1范围

GB/T 6987.31规定了铝及铝合金中钛含量的测定方法。

GB/T 6987.31适用于钒的质量分数小于0.12%的铝及铝合金中钛含量的测定。测定范围:0.5%~7.0%。

2方法提要

试料用氢氧化钠溶液分解,用硫酸和硝酸的混合酸中和至酸性,加入过氧化氢使其显色,于分光光度计波长410 nm处,测量钛溶液的吸光度。

3试剂

3.1氢氧化钠溶液(400 g/L,保存于聚乙烯瓶中)。

3-2硝酸(1＋1)。

3-3 硫酸(1＋1)。

3.4混合酸:500 ml.水中加入160 ml.硫酸(1＋1)和340 mL硝酸(pl.42 g/mL)。

3.5 过氧化氢(1＋9)。

3.6︰钛标准溶液;称取0.100 0 g 金属钛(≥99.9%)于300 mL 烧杯中,加人50 mL.硫酸(3.3)和10 ml.盐酸(1十1),加热分解后再加人1 mL.硝酸(3.2),加热蒸发使之冒硫酸白烟。冷却后,小心加入约10 mL.水,冷却至室温后,移人1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含0.1 mg钛。

4仪器

分光光度计。

6.3测定

6.3-1︰将试料(6.1)置于300 mL 烧杯中,盖上表皿﹐加人10 mL氢氧化钠溶液(3.1),待剧烈反应停止后﹐加热至完全分解。冷却后,用少量水冲洗表皿及杯壁﹐边搅拌边加人50 mL混合酸(3.4),加热溶解盐类,在煮沸驱除氮的氧化物,冷却至室温。移入200 mL容量瓶中,用水稀释至刻度﹐混匀。

6.3-2︰根据试料中钛含量,按表1移取试液(6.3.1)两份﹐分别置于50 mL容量瓶中,加入15 mL混合酸(3.4),其中一份加5 mL过氧化氢(3.5),另一份不加过氧化氢(3.5),此溶液为补偿溶液;以水稀释至刻度,混匀。以水为参比,用2 cm吸收池,于分光光度计波长410 nm处测定吸光度﹐减去补偿溶液的吸光度后,从工作曲线上查得相应的钛量。

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