定硫仪检测项目及执行相关标准汇总

百检网第三方检测机构可以为您提供仪器相关检测服务，在全国范围内有众多合作实验室，可就近安排上门检测，详细请致电百检网进行咨询。

仪器维护

·1电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦洗电*使电*呈现光亮的银白色，沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电*上的附着物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。
·2.玻璃熔板*其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下：
定硫仪
取下电解池（打开上盖），在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（5克重铬酸钾和10毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸），待洗液流净后，在反复进行1——2次，即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用即可。
3连接气路的橡胶管要经常检查，其接头处*容易老化漏气。
4盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管，新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染，有专门放置瓷舟的白瓷舟。
5定期用标样效验仪器，以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂，电解液*片是否被污染，气路是否漏气，堵气。
6仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不用，应盖好，并定期取出通上电源，以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用，应将连接用的胶管取下，防止其老化粘连。

使用方法

使用步骤
一。电解液的配制：碘化钾5克，溴化钾5克，溶入250～300ml的蒸流水中，然后加入10ml冰醋酸（冰乙酸）电解液可重复使用，当电解液的PH值应为1～2之间，当ph值<1或混浊不清时应更新配制电解液。
2打开前电解窗，将电解液装入电解池内。
3打开主机电源（电源开关在仪器的后左下方）
4按下操作面板上的升温键，仪器将自动升温至1150℃。
5按下搅拌键，搅拌器自动升速，气泵自动开启，这时要检查气路是否正常，将抽气流量调节至1000ml/min,用手紧捏电解池上方进气管时，如果抽气流量计下悬浮粒子降到底部，则表示空气净化系统不漏气，否则检查漏气部位。
6试样称量前的准备工作：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的煤样混和均匀，可用手握住带盖的试样瓶上方，自上而下做园周运动，切勿上下摇动。试样的充分混合是确保试验结果的重要因素。
7称取煤样（50mg±0.2mg）保持小数后一位（50.0mg）,并在上面覆盖一层三氧化钨以防止爆燃。
8按下电解键后，按返回键，瓷盘托板自动打开，送样棒自动送出仪器右外侧。
9送样棒复位后，按清零键，再将试样重量键入。
10试验日期的键入：按动日期键，键入2005后再按一次日期键，键入0820。注意月份和日期均须键入两位数。这时的打印日期为2005年8月20日，若忘记输入日期，打印结果为？？？？年？？月？?日。
11将装有煤样的瓷舟放入托板上后，按启动键，仪器便自动进入测试工作状态。
12按以上方法先做一到两个废样后，便可进入做正样的状态。每次测试完毕后，便自动打印出测试结果。清零后，从复以下测试过程。
13测试工作完成后，按启送样键，再按返回键，送样棒会自动退入机体内，到位后，关闭送样板。按启搅拌键，升温键关掉电源开关。
实验步骤
(1)开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。
(2)打开定硫仪气泵开关，检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关，看转速是否合适。
(3)待炉温升到1050℃时，打开电解开关，按[2/电解]键，观察电解电压是否大于35mv，如小于35mv需做废样平衡电解液，直至电解电压大于35mv或作出非零结果。
(4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨)，将瓷舟放入石英托盘上，按[启动]键，键入三位数样重，再按一下[启动]键，试验开始。
试验开始后，分别在500℃和1150℃处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。当做完平行样后，需要打印报表时，请重新输入样号，自动打印报表。
定硫仪试验完毕后，关闭电解开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。
定硫仪试验连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。
使用要求
1、开启电源：按下电源开关，通电后仪器进行自检，自检通过后自动升温。
2、当炉温升到1100℃时，启动载气系统，检查气密性。方法如下：用止血夹夹住电解池的进气管和放液管，此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到500ml/min以下表示合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验。
3、接着打开放液管和止血夹，把电解液吸入电解池，电解液吸入电解池，电解液一般不超过电*片上端2厘米。调整搅拌速度（在搅拌子不失步的情况下，搅拌速度快一些较好），实验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次实验无效。调节流量计，使气流为1000ml/min左右，在实验过程中应经常观察气流量，如过低则应调整。
4、当炉温升到1150℃时，即可开始做实验。在测正式样前必须先做1-3个废样。如果电解液长时间不用，颜色很深，用硫含量较高的煤做废样，直到结果不为零且电解液颜色变浅为止，做废样目的是使电解液达到仪器所要求的平衡状态。一批试样连续做完，如中间间断比较长的时间（半小时以上），为确保准确度，在继续实验前加做一个废样。
5、实验结束后，关闭载气系统，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。
6、返回主菜单，有自动关机作用的仪器使用自动关机，其他型号的定硫仪则关闭电源开关，下班前关闭总电源。
1、净化器：流量计指示应在0.8~~1.2之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。
(1).流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。
(2)玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。
(3)气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与1、2表现一样。
(4)橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。
以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。
2、电解池：
(1)电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处开胶，都是造成漏气的原因。
(2)电解池内四个*片，两个小的一组，为指示电*两个大的一组，为电解电*。指示电*起感受电解液滴定情况并进而控制电解电*进行滴定的作用。如果任一个电*出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个*片表面的洁净，其封胶处不得开裂。
若指示电**片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电*持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电**片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。
处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与*片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与*片不导通。
(3)电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成的故障现象与*片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。
3、搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于SO2水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。
4、燃烧炉：
(1)热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm.离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定℃后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于1050℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示1，表示超量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。
(2)异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的SO2气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。
(3)硅碳管调试时以10Ω为值。其阻值过大或过小，都将造成加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到9或10灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。
5、定硫仪温度控制部分
1、A．温度一直显示1999℃，表示热电偶电路未通或其内部断路。
B．温度一直不增加，但有加热电流，则表示热电偶接反。
C．温度一直显示室温，则表示热电偶连线短路。
2、温度值小于设定炉温，应有加热炉流。若炉流显示为0.0A，表示保险管坏，硅碳管本身内部断路或连线未接通。
3、恒温波动太大，一般为硅碳管的原因。电阻值应为7~~8Ω，推荐选购本公司原厂配件。
6、送样机构
为配合送样机的故障判断，微机汉显定硫仪主板上提供了4个指示灯，具体故障时可根据指示灯的情况判断故障部位。
◎◎◎◎
1234
1：马达前进时，该指示灯应亮。
2：马达后退时，该指示灯应亮。
3：送样机构在500℃处，或1050℃停留时，该指示灯应亮。
4：送样机构在原始位置时，该指示灯应亮。

仪器结构

定硫仪由空气净化装置、控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
【1】空气净化装置该部分由电磁泵、流量计、干燥器、等。
1、电磁泵：分别使空气进出，提供空气流循环动力。
2、干燥器：主要是除去空气中的酸性气体和水分等杂质。由于从电解池中抽出的空气水份量大，故需经常烘烤和更换硅胶。
3、流量计：空气动力大小的指示。
【2】控制器
包括温度控制器、库仑积分器和程序控制器。
【3】燃烧炉
本定硫仪采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件硅碳管，型号为￠40/30×2。其结构如图所示。
定硫仪结构
1.异经管2.散热罩3.炉端盖4.刚玉挡板5.保温棉6.外壳7.热电偶8.刚玉护管9.硅碳管10.炉口锥管
【4】电解池和搅拌器
电解池用有机玻璃制成，容积为450毫升，有一对电解电*和一对指示电*，上盖与其壳体用橡胶密封圈密封。电解池壳体一侧装有一烧结玻璃熔板气体过滤器，将燃烧后放出的气体喷成细雾状。在电解池内放一搅拌棒，用于搅拌电解液使化合反应充分，均匀。
部件结构
定硫仪部件结构及功能定硫仪主要包括高温裂解炉、送样机构、电解池和搅拌器、空气净化系统、控制系统等。结构及各部件功能：
1、控制系统：单片机控制和通用计算机控制两种，主要用于运行测硫程序，提供人机界面;并对采集数据进行处理;库仑电量的、积分和硫含量的计算;结果的显示，打印和保存;并发出各种控制命令，控制整个系统的正常运转。
2、高温裂解炉：炉体及外壳：保温隔热硅碳管：(双螺纹)加热元件刚玉管：隔离，捕集气体，送样通道热电偶：温度传感器石英舟：试样载体
3、送样机构：送样机构由可逆电机、齿条、送样杆及限位开关组成，其作用是向高温炉中送(退)试样。
4、电解池：
⑴电解池主要用于全硫测定过程中的库仑滴定，电解池采用容积为400ml的有机玻璃制成，盖与壳体之间用橡胶密封，并用四只螺丝固定。在盖上有一对Pt22(铂)指示电*(15mm)和一对Pt(铂)电解电*(150mm);每对电*片相互平行，且两对电*成一条直线。
⑵电解池内有一搅拌子，它由搅拌器上的磁块旋转带动转子旋转，从而使电解液旋转，达到搅拌的作用。
⑶气体过滤器：使气体分散成很多小的气泡，增加气体与电解液的接触面积达到气体充分吸收的效果。
5、磁力搅拌器：磁力搅拌器是由马达、控制电路和一对方型磁铁组成，通过旋转的磁力带动电解池内的搅拌子转动，一方面使SO2气体充分吸收，另一方面使阳*上析出的碘和溴迅速扩散。
6、空气净化系统该部分由电磁泵，流量计(0~1000ml/min)，干燥器，二通阀等组成，其作用是对进高温炉中的空气和进入电磁泵的空气进行净化处理：形成干燥纯净的空气气氛。
⑴电磁泵：电磁泵由变压器、振动片、磁铁、皮碗组成，工作原理是利用电磁的作用，使振动片振动来回压缩皮碗，产生压缩气体，实现吸气与排气作用，该泵有两路气道，可单独进气和出气。电磁泵的作用是：其一是把高温炉中含有SO2的气体抽入电解池中进行电解。其二是经处理干燥纯净的空气供给高温炉作为SO2气体的载体。
⑵流量计：流量计也叫玻璃流量计，配有针开阀用以调节空气流量，内有一金属浮子，指示气体流量，试验时把气流量调节至1000ml/min左右。流量计的作用是用于调节和指示气体流量。
⑶干燥器：干燥器是由三根有机玻璃管组成，其中两根装上变色硅胶，主要是吸收空气中定硫仪培训教材5水份，另外一根装入氢氧化钠(粒状或片状)主要是吸收空气中的酸性气体。
⑷过滤器：主要是防止高温炉中灰渣进入电解池，而堵塞电解池杯的玻璃熔板，影响正常试验。
技术参数
1、分析范围：
硫：0.001%～20%（可扩展至99.99%）
2、灵敏度
2、灵敏度（*小读数）：0.00001%
3、分析精度：
碳：0.0001%或RSD≤0.5%
硫：0.0001%或RSD≤1.0%
4、分析误差
达到或优于国标
5、分析时间
20～60s（自动控制）
6、电子天平
0～100g
称量精度：0.0001g

概况

简介
煤中全硫含量是评价煤炭质量的重要指标之一，它也是大气污染的主要成份之一。因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都十分重视煤中全硫的分析。本仪器以碘为库仑滴定剂。汉字液晶显示试样中全硫含量，由于采用新的技术，所以测定的精确度和稳定性大大高于国家标准，每次测定时间5分钟左右。
主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量，是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
分析原理
煤样在1150℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来，被空气流带到电解池内与水化合生成H2SO3，由于其破坏了电解池内原有的碘-碘离子对的动态平衡，仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘，去恢复原来的动态平衡，也就是GB/T214-1996中的库仑滴定。具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流，是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的，它可由微处理器测量并计算出来，故而我们可以得出煤中的全硫含量。
煤样在1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3而逸出。反应如下；
煤（有机物）+O2→CO2↑+H2O+SO2↑+CI2↑+……
4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2↑
2ΜSO4→2ΜO+2SO2↑+O2↑（Μ指金属元素）
2SO2+O2→2SO3↑
生成的SO2和少量SO3被空气流带到电解池内，与水化合生成H2SO3和少量H2SO4，破坏了碘—碘化钾电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为；
阳*；2I-–2e→I2
阴*；2H++2e→H2
碘氧化H2SO3反应式为：I2+H2SO3+H2O→2I-+H2SO4+2H+
电解产生碘所耗用的电量，由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量（毫克）即可计算出煤中全硫含量（%）。
定法原理
根据库仑滴定法原理，煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下，在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体，而被净化过的空气流带到电解池内，生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加，破坏了电解液的平衡状态，指示电*间的电位升高，仪器自动判断启动电解，并根据指示电*上的电位高低，控制与之对应的电解电流的大小与时间，使电解电*上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，重复些过程，直到试验结束。，仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分，再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。做检测，上百检，百检网期待与您合作。