GB/T 30939-2014 化妆品中污染物双酚A的测定高效液相色谱-串联质谱法

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GB/T 30939-2014.Determination of the contaminant bisphenol A in cosmetics-High performance liquid chromatograpy-tandem mass spectrometry.

4.11.3基质混合标准工作溶液: 根据仪器的灵敏度和线性范围,吸取- - 定量的中间浓度标准溶液(4.11.2),用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液。当天配制。

4.12氨基固相萃取小柱:3 mL,200 mg或性能相当者。

4.13滤膜;0.22 μm,有机相。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。

5.2分析天平:感量分别为 0.0001 g和0.001 g.

5.3超声清洗器。

5.4旋转蒸发仪。

5.5具塞比色管:10 mL和25 mL。

6分析步骤

6.1样品制备

6.1.1膏霜等不含 蜡质的样品

称取0.5 g样品,精确至0.001 g,置于25 mL比色管中,用含1%氨水的乙腈溶液<4.9)定容至刻.度,超声波提取20min,经谑纸过滤,吸取15mL滤液至100mL蒸发瓶内,于45C水浴中减压蒸馏至干,用10mL正已烷和二氯甲烷混合溶液(4.6)溶解,将溶液以1mL/min左右的流速通过固相萃取柱(4.12) ,待溶液完全流出后,再用10 mL正已烷和二氯甲烷混合溶液(4.6)冲洗蒸发瓶并过柱,重复两次,*后用15mL甲醇和二氯甲烷混合溶液(4.7)洗脱萃取柱，收集洗脱液至蒸发瓶内,45C减压旋转蒸发至干,再准确加人3 mL含1%氨水的甲醇溶液(4.8) ,混合摇匀,经0.22 pm滤膜(4.13)过滤,滤液供液相色谱-串联质谱分析.

6.1.2唇膏等 含蜡质的样品称取0.5 g样品,精确至0.00 g,置于25 mL比色管中,用正已烷和二氯甲烷混合溶液(4.60)定容至.刻度,超声波提取20 min,经滤纸过滤,吸取15 mL滤液至50 mL烧杯中，将溶液以1 mL/min左右的;流速通过固相萃取柱(4.12) ,待溶液完全流出后,再用10 mL正已烷和二氯甲烷混合溶液(4.6)冲洗烧杯并过柱,*后用15 mL甲醇和二氯甲烷混合溶液(4.7)洗脱萃取柱,收集洗脱液至蒸发瓶内,45 C减压旋转蒸发至干,再准确加人3 mL含1%氨水的甲醇溶液(4.8),混合摇匀,经0.22 pm滤膜(4.13)过滤,滤液供液相色谱-串联质谱分析。

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